Donnerstag, 27. November 2014
 
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Richtig kalibrieren in Chromatografie und Spektroskopie


Eckdaten der Veranstaltung


  • Termin: von Donnerstag, 27. September 2012 bis Freitag, 28. September 2012
  • Uhrzeit:
  • Teilnahmegebühr: 805,00 € zzgl. Mehrwertsteuer (957,95 €) (Teilnahmebedingungen)
  • Veranstaltungsort: Potsdam (Details siehe unten)
  • Seminarcode: BKAL-0


Bonus: Jeder Teilnehmer erhält zum eigenen Gebrauch: ein Excel-Add-In mit speziellen Funktionen zur Kalibrierung; SOP „Ermittlung von Arbeitsbereich und Kalibrierfunktion“ als Word-Datei

Wer sollte teilnehmen?

Mitarbeiter/-innen aus Laboratorien und Prüfeinrichtungen, die kalibrierbare analytische Prüfverfahren in Chromatographie, Photometrie, Spektroskopie o.ä. entwickeln oder anwenden

Was wird vermittelt?

Fachlich und statistisch fundierte sowie normkonforme Kalibrierung sicherstellen, Kalibrieraufwand optimieren: das Nötige tun, das Übertriebene vermeiden, Kalibrierfehler vermeiden und Kalibrierstreubeiträge minimieren, Orientierungshilfen: Was machen andere Labors?

Referent(en)

Gerhard Wachter
(Diplom-Chemiker)
Experte für Spektroskopische Methoden, von 1981 – 2001 Leitung und Durchführung von Anwenderschulungen zu Themen der instrumentellen Analytik bei PerkinElmer, langjährige Tätigkeit als Autor und Trainer im Bereich der AAS, UV/Vis- und IR-Spektroskopie, der statistischen Qualitätssicherung und Abschätzung der Ergebnisunsicherheit in der chemischen Analytik. Seit 2001 freiberuflich tätig als Berater, Dozent und Autor auf dem Gebiet der Instrumentellen Analytik und Qualitätssicherung im Analytischen Labor
Dr. Peter Schultze
(Diplom-Chemiker)
Herr Dr. Schultze ist Mitglied im Expertenteam der Klinkner & Partner GmbH für Analytik, Qualitätsmanagement und Statistik. Er verfügt über langjährige Berufserfahrung als Analytiker und Laborleiter in der chemischen Industrie. Seine Spezialgebiete sind statistische Qualitätssicherung im Laboralltag (statistische Tests, Regelkarten etc.), Kalibrierung und Validierung von Analysenverfahren sowie Quantifizierung und Messunsicherheit. Darüber hinaus beschäftigt er sich mit den Möglichkeiten von Excel-Anwendungen sowie deren Validierung.

Inhalt

TAG 1

Begrüßung und Begriffsklärung (Schultze)
Kalibrierung, Eichung, Justierung, Qualifizierung, Validierung, Arbeitsbereich, Empfindlichkeit, Linearität

Mathematische Beschreibung von Kalibrierfunktionen (Schultze)
Lineare und quadratische Regression, Residualanalyse, Korrelationskoeffizient und Bestimmtheitsmaß, Reststandardabweichung, Verfahrensstandardabweichung und Verfahrensvariationskoeffizient, Regressionsausreißer, Linearitätsprüfung, Vertrauens- und Prognosebereich der Kalibrierfunktion, Varianzenhomogenitätsprüfung

Kalibrierung in der praktischen Laborarbeit (Wachter)
• Kalibrationsmethoden
• Wann ist ein externer oder interner Standard sinnvoll, wann das Standardadditionsverfahren?
• Wann genügt eine Grundkalibrierung, wann ist eine Matrixkalibrierung erforderlich?
• Ablauf einer Kalibrierung gemäß geltender Normen
• Typische Kalibrationsfehler sowie deren Vermeidung: Wahl und Herstellung der Standards, Festlegung des Arbeitsbereichs
• Wird der Blindwert berücksichtigt?
• Was tun bei inhomogenen Varianzen?
• Kalibriermodell und Verfahrenskenndaten: Welches Modell ist das richtige?
• Was ist bei nichtlinearen Kalibrierfunktionen zu beachten?

Einfluss der Kalibriermessdaten auf die Kenndaten der Kalibrierfunktion – Interaktive softwaregestützte Demonstration (Wachter)
• Linearitätstest und dessen Grenzen
• Ausreißer in der Kalibration: Erkennung und Maßnahmen
• Wie kann der Kalibrieraufwand durch angemessene Toleranzen und Kalibrierintervalle begrenzt werden?
• Einfluss der Anzahl von Kalibrierkonzentrationen und -messungen sowie die Wahl der Kalibrierfunktion (erster oder zweiter Ordnung) auf Vertrauens- und Vorhersagebereich bzw. Ergebnisunsicherheit

TAG 2

Einfluss der Kalibriermessdaten auf die Kenndaten der Kalibrierfunktion – Interaktive softwaregestützte Demonstration – Fortsetzung (Wachter)
• Wie viele Kalibrationsstützpunkte und wie viele Wiederholmessungen sind nötig und sinnvoll?
• Wann ist eine Einpunktkalibrierung ausreichend?
• Wann ist eine Rekalibrierung nötig?

Kalibrierung in der Spurenanalytik (Wachter)
• Was ist der richtige Ansatz der Kalibrierung bei Spurenbestimmungen?
• Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze nach DIN 32645
• Leerwert- und Kalibrierkurvenmethode, Schnellschätzmethode
• Vergleich der DIN 32645 mit anderen Literaturquellen
• Welche Bestimmungsgrenze nehme ich?

Robustheit und Richtigkeit der Kalibrierung (Wachter)
• Liefert meine Kalibrierung robuste bzw. richtige Ergebnisse?
• Die Wiederfindungsfunktion: Bedingungen und Aussagen
• Die Standard-Addition nach DIN 32633 und die Standard-Additions-Kalibration

Handhabung von Kalibrierstandards und deren Zubereitungen (Schultze)
Anforderungen an Eingangsprüfung, Kennzeichnung und Dokumentation, Rückführung, Stabilität und Homogenität, Beurteilung von und Umgang mit Analysenzertifikaten, Problematik von Haltbarkeitsdaten, Vorgehen bei Lieferanten- oder Chargenwechsel

Kalibrierung im QM-System (Schultze)
• Was fordern Akkreditierer, Zertifizierer und GLP-Inspektoren?
• Was sind typische Beanstandungen und wie sind sie zu vermeiden?
• Welche Geräte und welche Größen sind im Rahmen der Prüfmittelüberwachung zu kalibrieren?
• Was ist bei der Festlegung von Toleranzen und Intervallen zu beachten und welche Rolle spielen Empfehlungen der Hersteller?
• Wie lässt sich der Kalibrieraufwand reduzieren bzw. begrenzen und wie kann dies fundiert begründet werden?

weitere Stichworte aus dem Inhalt

Arbeitskalibrierung, Bestimmungsgrenze, Chromatographie, DIN 32 645, DIN 38 402-51, Eichen, Eichsubstanz, Einmessen, Externe Kalibrierung, Externer Standard, Gerätedokumentation, Grundkalibrierung, Interne Kalibrierung, Interner Standard, Justieren, Kalibrieren, Kalibrieren in der Matrix, Kalibrierfunktion, Kalibriergewichte, Kalibrierkette und Rückführung, Kalibriermaterial, Kalibriermodelle, Kalibrierstandard, Kalibrierstatus, Kalibriersubstanz, Kalibrierung über das Gesamtverfahren, Kennzeichnung Prüfmitteln, Kennzeichnung von Geräten, Kontrollmaterial, Korrelationskoeffizient, Korrelationsrechnung, Laborinterne Qualitätssicherung, Messeinrichtung, Messen, Messgerät, Messmittel, Messung, Metrologische Rückführung, Nachweisgrenze, Prüfmittel, Prüfmittelüberwachung, Qualifizierung, Qualitätsregelkarte, Referenzmaterial, Regressionsrechnung, Ringversuche, Rückführung, Rückverfolgbarkeit, Schulung, Standard, Standardaddition, Überwachungsintervalle, Validierung, Zusammenhang zwischen Messgrößen, Chromatografie

Veranstaltungsort

NH Voltaire Potsdam

Friedrich-Ebert-Strasse 88
14467 Potsdam
+49 (0) 331 / 23170

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